ЯМР спектрометр высокого разрешения 

AVANCE III 500 MHz Bruker для жидкофазных образцов.

Назначение: 

Регистрация спектров ЯМР на ядрах 1H, 13С, 19F, 31P, 14N, 15N, 17O, 7Li, 23Na, 39K, 85Rb, 133Cs, 29Si, 77Se, 195Pt, и др., включая гомо- и гетероядерные двумерные методики. Для проведения экспериментов с развязкой Х-ядер от 1Н (13С(1Н), 19F(1H), 31P(1H), 29Si(1H), 15N(1H) и.т.п.) и, наоборот, 1H от X ядер (1Н(19F), 1H(31P) и т.п.). Для измерения характерных времен спин-спиновой и спин-решеточной релаксаций.  

Основные области применений: 

  • Определение молекулярного строения органических, элемент-органических, неорганических и природных соединений
  • Подтверждение идентичности и определение степени чистоты химических соединений
  • Определение трехмерного строения молекул и конформационный анализ
  • Изучение межмолекулярных взаимодействий и супрамолекулярных структур
  • Изучение механизмов химических реакций
  • Измерение скоростей быстрых химических превращений, определение констант равновесия
  • Исследование динамических процессов, в том числе спиновой динамики

Характеристики

 Диапазон температур: от -60 до 800СУкомплектован 2-мя датчиками для работы с 5 и 10 мм ЯМР ампулами. Мощность усилителей радиочастотных импульсов: 100 Вт (для 1Н, 19F) и 500 Вт (для X-ядер)Стабилизация магнитного поля по сигналу атомов дейтерия. Разрешение: w1/2 от 0,3 Гц (1Н спектр)Чувствительность: 800:1 (в 1Н спектре калибровочного образца — 0,1% этиленбензоле в CDCl3); 150:1 (в 13С спектре калибровочного образца — ASTM в C6D6).

Минимальный объем 0.5 мл раствора для 5-мм и 2.5 мл для 10 мм датчиков. Концентрация от 0.01 мг/мл для 1Н ЯМР спектра, >0.1 мг/мл для 19F, >1мг/мл для 31P, для 13С > 10мг/мл, 15N> 50 мг/мл.

Время эксперимента от 5 мин до суток. 1Н менее часа, 13С от часа, 15N>10 часов, 2D корреляции от 20 мин до 3 часов (иногда дольше).

Масс-спектрометр МИ1201В

(Сумы, СССР, 1986 г.)

Назначение: 

Применяется для анализа состава различных газовых смесей при комнатной температуре. Анализа газовых смесей, образующихся при фотолизе твёрдых веществ в вакууме и изучения гетерогенных каталитических реакций в газах. Измерения проводятся при нагревании твердых или жидких веществ в высоком вакууме. 

Характеристики: 

Мах. температуры (в вакууме): 600°С.Диапазон масс: 1-200 m/zРазрешение: 0.3 m/z

Хромато-масс-спектрометр: жидкостной хроматограф LC-20 Prominence c масс-селективным квадрупольным детектором LCMS-2020

(Shimadzu, Japan, 2010 г.) 

Назначение: 

Масс-спектрометр позволяет определить молекулярные массы компонентов органических и неорганических соединений. Органические образцы в большинстве случаев представляют собой сложные смеси индивидуальных веществ. Совместно хромато-масс спектроскопия позволяет разделить смесь на компоненты для определения количественного состава компонентов в смеси.

Технические характеристики:

  • режим электрораспылительной ионизации;
  • скорость потока 0.001 — 2.0 мл/мин с шагом 0.001 мл;
  • создаваемое давление 0 – 200 бар;
  • диапазон масс 10-2000 Да, разрешение R = 2М (50% по ширине основания, 1000 Да/сек)
  • скорость сканирования более 15000 Да/с;
  • чувствительность (сигнал:шум)
    • Положительно заряженные ионы
      10 пг резерпина (m/z 609.3) 600:1 (пик около 0), 1500:1 (метод RMS),
    • Отрицательно заряженные ионы
      20 пг п-Нитрофенол (m/z 138.0) 60:1 (пик около 0), 150:1 (метод RMS)

Анализ в режиме проточной инъекции и SIM:

  • диапазон рН 1.0 — 12.5;
  • автосамплер для автоматического ввода 105 образцов;
  • температурный диапазон от 10°С ниже температуры окружающей среды до 90°С;
  • Время переключения режимов анализа положительных/отрицательных ионов — 15 мсек;

Направления использования:

  • селективный скрининг пестицидов, полихлорированных бифенилов, полихлорированных дибензо-п-диоксинов, дибензофуранов, полициклических соединений, гетероциклов, органических соединений металлов;
  • идентификация компонентов веществ органического происхождения неизвестного состава;
  • контроль качества пищевых продуктов;
  • экологический мониторинг;
  • криминалистика, протеомика, метаболомика. 

Спектрометр ЭПР Еleхsys E 500

(«Bruker», Германия, 2013 г.)

Назначения

  • измерения магнитной восприимчивости;
  • парамагнитные резонансы в переходных металлах, лантанидах, актинидах;
  • резонанс электронов проводимости;
  • исследования дефектов в кристаллах;
  • исследования процессов рекомбинации при низких температурах;
  • проведение импульсных экспериментов;
  • исследования двойного электронно-ядерного резонанса;
  • исследования процессов рекомбинации при низких температурах.

Характеристики

  • Цифровой синхронный детектор с возможностью регистрации до 5 производных ЭПР-сигнала одновременно
  • Возможность одновременной регистрации ЭПР-сигнала со сдвигом 0° и 90° относительно сигнала модуляции
  • Возможность одновременной регистрации сигналов поглощения и дисперсии
  • Разрядность оцифровки амплитуды сигнала: 27 бит
  • Режим быстрой развертки магнитного поля (Rapid Scan) с частотой до 200 Гц и амплитудой развертки до 200 Гс, с возможностью синхронного или прямого детектирования
  • Время-разрешенный режим с разрешением 8 нс по времени и 14 бит по амплитуде сигнала (однократное измерение)
  • Возможность внутренней и внешней синхронизации
  • Разрешение развертки магнитного поля или времени: до 256 000 точек (режим синхронного детектирования)
  • Разрешение по оси времени: до 16 000 точек (время-разрешенный режим)
  • Окно для оптического облучения образца
  • Резонансная частота пустого резонатора: 9,85 ГГц
  • Добротность пустого резонатора: Q > 16 000
  • Диапазон частот модуляции магнитного поля: 30 – 100 кГц
  • Максимальная амплитуда модуляции магнитного поля: 20 Гс
  • Совместим со всеми температурными системами
  • Диапазон рабочих температур образца: 3,8 – 400 К (до 600 К с опциональными охлаждающими пластинами)

Спектрофотометр «UV-3101 PC», Shimadzu, Япония, 2005 г.

Назначение прибора:

Предназначен для измерения коэффициента пропускания твердых, жидких и газообразных проб животного и растительного происхождения.

Технические характеристики:

Диапазон измерений: до 8,5 Abs (пропускание 0,000001%)

Погрешность по шкале длин волн: ± 0,1 нм при 656,1 нм (D2); ± 0,3 нм в остальном диапазоне

Спектральная ширина щели — Переменная 0.5, 1, 2, 4 нм

Режимы измерения: спектральный; фотометрический (количественный); кинетический

Спектрофотометр сканирующий двухлучевой ультрафиолетовой и видимой области

Perkin Elmer Lambda 45 (США, 2007 г.) 

Назначение прибора:

Спектрометр Lambda 45 — универсальный спектрометр, работающий в ультрафиолетовом (УФ) и видимом (Vis) диапазонах спектра. Спектрометр предназначен для измерения коэффициентов отражения и пропускания оптических и неоптических покрытий и материалов, для многокомпонентного и химического анализа, количественного определения тяжелых металлов (наноматериалов) в воде. Оснащен кюветами различной длины и объема, держателями для твердых образцов и гелей. Позволяет измерять нестабильные образцы.

Технические характеристики:

Область длин волн 190–1100 нм

Поглощение: до 6,0 Abs

Спектральная ширина щели — Переменная 0.5, 1, 2, 4 нм

Рассеянный свет (220 нм NaI, 340 нм NaNO2) <0.005%

Точность установки длины волны (пик D при 656.1 нм) ±0.1 нм

Воспроизводимость установки длины волны ±0.05 нм

Фотометрическая точность ±0.001 А

Фотометрическая воспроизводимость < 0.001 А

Стабильность базовой линии (200 – 900 нм, 240 нм/мин)

±0.001 А (щель 1 нм)

±0.0005 А (щель 2 нм)

Дрейф нуля (500 нм) < 0.00015 А/ч

Уровень шума (500 нм) < 0.00005 А

ИК-фурье спектрометр SPECTRUM TWO (PerkinElmer)

оснащенный приставкой НПВО (США, 2020 г.)

Назначение прибора:

ИК-фурье спектрометр предназначен для регистрации инфракрасных спектров поглощения, пропускания и отражения веществ. Используя оптическую схему от старших моделей спектрометров, в т.ч. и запатентованную конструкцию интерферометра, Dynascan устойчивую к вибрациям, система Spectrum Two является полноценным инфракрасным спектрометром без каких-либо компромиссов в вопросах функциональности и технических характеристик. Оптика OpticsGuard дает возможность использовать прибор при повышенной влажности (до 90%). Спектрометр может быть сконфигурирован для анализа твердых, жидких и газообразных образцов.

Технические характеристики:

Спектральный диапазон: 8300 — 350 см‐1 (KBr)

Разрешение: не более 0,5cм-1

Соотношение сигнал / шум: 14500:1 (5 с сканирования фона и образца, 4см-1 разрешение) или 50000:1 (1 мин сканирования)

Приставка НПВО: 1 отражение, алмаз/ZNSE

Рентгеноструктурный и фазовый анализ

Рентгеновский порошковый дифрактометр ARL X’TRA

Назначение 

Вертикальная дифракционная система тета:тета ARLX’TRA предназначена для проведения порошковых исследований. При использовании тета:тета гониометра проба остается неподвижной в горизонтальном положении, в то время как перемещаются рентгеновская трубка и детектор. Такая геометрия особенно рекомендуется для трудно устанавливаемых проб (порошки, жидкости, и т.д.). Дифрактометр снабжен программным обеспечением, позволяющим обрабатывать рентгеновские порошковые спектры, уточнять параметры элементарной ячейки, определять степень кристалличности, делать оценки размеров кристаллитов. 

Характеристики 

Диапазон углов 2θ: от -8° до 160°,  Система цифрового серво-привода высокого разрешения с оптическим декодором: точность декодера +/- 0.00025 градуса Коллиматорные щели Соллера: 1.15°Гибкая система щелей для отраженного излучения, постоянно подстраиваемой микрометром в диапазоне 0-10 мм. В качестве источника рентгеновского излучения используется: Cu рентгеновская трубка. Максимальная мощность: 2000 Вт. Регистрация рентгеновского излучения: Si полупроводниковый детектор Область линейной скорости счета детектора: до 50000 имп./сек. Внутренний фон: ниже 0.1 имп./сек (кпд составляет практически 100% для рентгеновского Cu K±). Анализируемые образцы: порошки (объемом не менее 0,7 см3) и компактные образцы с плоской поверхностью (размером не более 36*36*10 мм (длина, ширина, высота)). 

Рентгеновский порошковый дифрактометр

Aeris Malvern PANalytical B.V. (Нидерланды, 2020 г.)

Назначение:

Дифракционная система Aeris предназначена для регистрации порошковых рентгенограмм. Дифрактометр обеспечивает быстрый, надежный и точный анализ фазового состава материала для решения широкого круга задач. Необходим для отслеживания фаз в синтезированном материале, определения полиморфизма. Для того чтобы получить массив кристаллографической информации, достаточно просто собрать данные рентгеновской дифракции при помощи Aeris и использовать комплект программного обеспечения HighScore. 

Характеристики

Базовая система: Дифрактометр с фокусировкой по Брэггу-Брентано, с вертикальным θ-θ гониометром. Никелевые бета- фильтры (на прямой и дифрагированный пучки), приставка вращения образцов для держателей 51.5 мм, щели Соллера 0.04 радиана

Диапазон углов 2θ от -30 до 1450

Никелевые бета-фильтры (на прямой и дифрагированный пучки) 

Приставка вращения образцов для держателей 51.5 мм

Щели Соллера: 0.04 радиана