Синхронный термический анализатор STA 449 F3 Jupiter, сопряженный с квадрупольным масс-спектрометром QMS 403 Aëolos Quadro, NETZSCH

(Германия, 2019 г.)

Назначение:

Предназначен для измерения термодинамических характеристик (теплота и температуры фазовых переходов, теплоемкости) и измерения изменения массы твердых и порошкообразных материалов в процессе их нагрева.

Представляет собой измерительный комплекс, в котором объединены функции дифференциального сканирующего калориметра (ДСК) и высокочувствительных аналитических весов, реализующих метод термогравиметрического анализа (ТГ). Это конструктивное решение позволяет проводить одновременно в одном эксперименте и на одном образце измерения калориметрических величин при различных термодинамических переходах, измерять температуру этих переходов и регистрировать при этом изменение массы исследуемого образца.

Сопряженный с ДСК-ТГ (STA) анализатором квадрупольный масс-спектрометр предназначен для массспектрометрического анализа выделяемых при разложении образца газов. Позволяет определить состав исходного вещества. Масспектрометр подключен к STA при помощи линии переноса веществ, которая находится в постоянно нагретом состоянии до 300°C.

ДСК позволяет определять и исследовать:

  • температуры и теплоты плавления и кристаллизации;
  • фазовые переходы в твердом состоянии;
  • полиморфизм;
  • степень кристалличности;
  • стеклование;
  • реакции сшивания полимеров;
  • окислительную устойчивость;
  • наличие или отсутствие примесей в образце;
  • изменение массы образца;
  • термокинетику.

ТГ позволяет определять и исследовать:

  • температурную стабильность образца;
  • режимы окисления/восстановления;
  • разложение образца;
  • стадии коррозии образца;
  • анализ состава образца;
  • термокинетику.

Характеристики:

– Температурный диапазон: от – 150°C до 1600°C

– Вакуумирование до 10-4 мбар

– Точность измерения температуры: ± 0,5°С

– Скорость нагревания/охлаждения: от 0,001 К/мин до 50,0 К/мин

– Максимальный вес образца с ячейкой держателя 35 г

– Разрешение весов 0,1 мкг

– Рабочие атмосферы: инертная, окислительная, восстановительная, вакуум (до 10-4 мбар)

– Диапазон атомных масс масспектрометра: от 1 до 512 а.е.м.

– Разрешение масспектрометра 0,5 а.е.м.

– Чувствительность: 100 ppb

СКВИД MPMX 5XL Quantum Design

(Германия, 2004 г.)

Назначение: 

Предназначен для измерения магнитного момента в постоянном поле и магнитной восприимчивости на переменном токе в температурном интервале 1,9 – 400 К. 

Характеристики:

  • интервал изменения магнитного поля: 0-5 Тл
  • измерение магнитной восприимчивости на переменном токе до 1400 Гц, амплитуда до 4 Ое
  • чувствительность 10-8 emu
  • световод для облучения образцов в процессе измерений (250-900 нм).
  • алмазная ячейка для создания высоких давлений (до 10 ГПа).

Оптический микроскоп Zeiss Axio Imager A1

(Германия, 2008 г.)

Назначение: 

Универсальный микроскоп с эпифлуоресценцией позволяет работать с биологическими объектами в различных режимах съемки изображения. Оборудованный для всех методов контрастирования и исследования как в проходящем, так и отраженном свете: светлое поле, темное поле, фазовый контраст, переменный контраст (varel-контраст), дифференциально-интерференционный контраст (DIC), поляризация, люминесценция. 

Характеристики:

  • увеличение от х5 до х1000
  • система освещения проходящего света: галогеновая лампа (12 В, 100 Вт). 
  • модуль для флуоресцентного анализа: ртутная лампа с саморегулировкой
  • 6-позиционное револьверное устройство смены светоделителей. 
  • оптика высокого контраста, разрешения и цветовой коррекции (IC2S-оптика)

Сканирующий автоэмиссионный электронный микроскоп

Zeiss LEO SUPRA 25 (Германия, 2008 г.)

Назначение: 

Позволяет получать качественное изображение нанообъектов: высокоэффективный детектор позволяет получать четкие изображения конкретных поверхностей при быстрой рентгенографии и элементном картировании. Обеспечивает превосходное разрешение во всем диапазоне высокого напряжения. Большая 5-осевая моторизованная декартова ступень особенно полезна для одновременной обработки нескольких мелких образцов. Это одинаково полезно для размещения громоздких или неправильной формы образцов. Позволяет проводить анализ поверхности полупроводников, материалов с ультра малыми размерами зерен, включений в сплавах. Снабжен EDX системой для качественного и количественного микроанализа поверхности. Модернизированный микроскоп с «GEMINI» колонной и с полевой эмиссией разработан для исследований в области наноанализа. Анализируемые объекты – порошки и компактные образцы. Минимальная навеска 2 мг. 

Характеристики:

  • источник электронов Автоэмиссионный (термоэмиссионного типа)
  • стабильность лучше, чем 0.2% в час
  • разрешение 1,7 нм при 15 кВ, 3,5 нм при 1 кВ
  • увеличение 12 – 500 000x
  • ускоряющее напряжение  0,5 – 20 кВ
  • камера 330 мм (Ø) х 270 мм (ч), 2 порта EDS 35 ° TOA, СCD-камера с ИК подсветкой
  • 5-осевая моторизованная декартова ступень образца

     Х = 125 мм

     Y = 100 мм

     Z = 55 мм (35 мм с электроприводом)

     Т = 0 – 90 °

     R = 360 ° (непрерывно)

  • вакуумная система полностью безмаслянная
  • встроенная антивибрационная подвеска
  • разрешение снимков 3072 x 2304 пикселей- шумоподавление: семь режимов интеграции и усреднения 

Широкополосный диэлектрический спектрометр «NOVOCONTROL»,

Novocontrol Technologies GmbH (Германия, 2001 г.)

Назначения:

Предназначен для измерения фотодиэлектрических параметров и фотопроводимости образцов в полупроводниковых материалах, для анализа закономерностей имеется программное обеспечение для разделения вкладов сквозной проводимости и электрической дипольной релаксации.

  • Исследование материалов (полимеры, керамика, стекла); 
  • Электрохимический анализ (батарей, окисление пленки); 
  • Текущий мониторинг (эпоксиды, адгезивы, покрытия); 
  • Биохимические исследования (тонкие пленки, газовые сенсоры); 
  • Биологические исследования (ткани, протеины, липосомы); 
  • Фармакология (лекарства, покрытия, эмульсии).

 

Характеристики

  • частоты: 10-3-105 Гц 
  • емкости: 5*10-13-10-3 Ф 
  • сопротивления: 10-1014 Ом 
  • точность в tg(d):<10-4  при температурах от -160°С до +400°С, с точностью до 0.01°С 

ЯМР спектрометр высокого разрешения 

AVANCE III 500 MHz Bruker для жидкофазных образцов.

Назначение: 

Регистрация спектров ЯМР на ядрах 1H, 13С, 19F, 31P, 14N, 15N, 17O, 7Li, 23Na, 39K, 85Rb, 133Cs, 29Si, 77Se, 195Pt, и др., включая гомо- и гетероядерные двумерные методики. Для проведения экспериментов с развязкой Х-ядер от 1Н (13С(1Н), 19F(1H), 31P(1H), 29Si(1H), 15N(1H) и.т.п.) и, наоборот, 1H от X ядер (1Н(19F), 1H(31P) и т.п.). Для измерения характерных времен спин-спиновой и спин-решеточной релаксаций.  

Основные области применений: 

  • Определение молекулярного строения органических, элемент-органических, неорганических и природных соединений
  • Подтверждение идентичности и определение степени чистоты химических соединений
  • Определение трехмерного строения молекул и конформационный анализ
  • Изучение межмолекулярных взаимодействий и супрамолекулярных структур
  • Изучение механизмов химических реакций
  • Измерение скоростей быстрых химических превращений, определение констант равновесия
  • Исследование динамических процессов, в том числе спиновой динамики

Характеристики

 Диапазон температур: от -60 до 800СУкомплектован 2-мя датчиками для работы с 5 и 10 мм ЯМР ампулами. Мощность усилителей радиочастотных импульсов: 100 Вт (для 1Н, 19F) и 500 Вт (для X-ядер)Стабилизация магнитного поля по сигналу атомов дейтерия. Разрешение: w1/2 от 0,3 Гц (1Н спектр)Чувствительность: 800:1 (в 1Н спектре калибровочного образца – 0,1% этиленбензоле в CDCl3); 150:1 (в 13С спектре калибровочного образца – ASTM в C6D6).

Минимальный объем 0.5 мл раствора для 5-мм и 2.5 мл для 10 мм датчиков. Концентрация от 0.01 мг/мл для 1Н ЯМР спектра, >0.1 мг/мл для 19F, >1мг/мл для 31P, для 13С > 10мг/мл, 15N> 50 мг/мл.

Время эксперимента от 5 мин до суток. 1Н менее часа, 13С от часа, 15N>10 часов, 2D корреляции от 20 мин до 3 часов (иногда дольше).

Масс-спектрометр МИ1201В

(Сумы, СССР, 1986 г.)

Назначение: 

Применяется для анализа состава различных газовых смесей при комнатной температуре. Анализа газовых смесей, образующихся при фотолизе твёрдых веществ в вакууме и изучения гетерогенных каталитических реакций в газах. Измерения проводятся при нагревании твердых или жидких веществ в высоком вакууме. 

Характеристики: 

Мах. температуры (в вакууме): 600°С.Диапазон масс: 1-200 m/zРазрешение: 0.3 m/z

Хромато-масс-спектрометр: жидкостной хроматограф LC-20 Prominence c масс-селективным квадрупольным детектором LCMS-2020

(Shimadzu, Japan, 2010 г.) 

Назначение: 

Масс-спектрометр позволяет определить молекулярные массы компонентов органических и неорганических соединений. Органические образцы в большинстве случаев представляют собой сложные смеси индивидуальных веществ. Совместно хромато-масс спектроскопия позволяет разделить смесь на компоненты для определения количественного состава компонентов в смеси.

Технические характеристики:

  • режим электрораспылительной ионизации;
  • скорость потока 0.001 – 2.0 мл/мин с шагом 0.001 мл;
  • создаваемое давление 0 – 200 бар;
  • диапазон масс 10-2000 Да, разрешение R = 2М (50% по ширине основания, 1000 Да/сек)
  • скорость сканирования более 15000 Да/с;
  • чувствительность (сигнал:шум)
    • Положительно заряженные ионы
      10 пг резерпина (m/z 609.3) 600:1 (пик около 0), 1500:1 (метод RMS),
    • Отрицательно заряженные ионы
      20 пг п-Нитрофенол (m/z 138.0) 60:1 (пик около 0), 150:1 (метод RMS)

Анализ в режиме проточной инъекции и SIM:

  • диапазон рН 1.0 – 12.5;
  • автосамплер для автоматического ввода 105 образцов;
  • температурный диапазон от 10°С ниже температуры окружающей среды до 90°С;
  • Время переключения режимов анализа положительных/отрицательных ионов – 15 мсек;

Направления использования:

  • селективный скрининг пестицидов, полихлорированных бифенилов, полихлорированных дибензо-п-диоксинов, дибензофуранов, полициклических соединений, гетероциклов, органических соединений металлов;
  • идентификация компонентов веществ органического происхождения неизвестного состава;
  • контроль качества пищевых продуктов;
  • экологический мониторинг;
  • криминалистика, протеомика, метаболомика. 

ЭПР спектрометр SE/X 2544

(Radiopan, Poznan, Польша)

Назначение:

Спектрометр трехсантиметрового диапазона, оборудован магнитометром, частотомером и температурной приставкой. Регистрирует спектры ЭПР газов, жидкостей и порошков. Возможно освещение образцов непосредственно в резонаторе лампой ДКсШ-200 и их вакуумирование. Регистрируется первая и вторая производную сигнала поглощения. Определяется ширина линии, g-фактор, форм-фактор, второй интеграл спектра и другие параметры. Сравнение второго интеграла образца и стандарта позволяет определить число спинов в образце (или восприимчивость).

Характеристики:

регистрация ЭПР спектров:

в диапазоне магнитных полей – 0-1 тесла (10000 э)

в диапазоне температур – 110-450 К;

СВЧ мощность – до 100 мВт

Частоты модуляции: 100 кГц и 80 Гц

Амплитуда модуляции магнитного поля: до 1 мТл (10 э)

Оптимальная концентрация (для растворов): 0.1-1 мМ

Спектрометр ЭПР Еleхsys E 500

(“Bruker”, Германия, 2013 г.)

Назначения

  • измерения магнитной восприимчивости;
  • парамагнитные резонансы в переходных металлах, лантанидах, актинидах;
  • резонанс электронов проводимости;
  • исследования дефектов в кристаллах;
  • исследования процессов рекомбинации при низких температурах;
  • проведение импульсных экспериментов;
  • исследования двойного электронно-ядерного резонанса;
  • исследования процессов рекомбинации при низких температурах.

Характеристики

  • Цифровой синхронный детектор с возможностью регистрации до 5 производных ЭПР-сигнала одновременно
  • Возможность одновременной регистрации ЭПР-сигнала со сдвигом 0° и 90° относительно сигнала модуляции
  • Возможность одновременной регистрации сигналов поглощения и дисперсии
  • Разрядность оцифровки амплитуды сигнала: 27 бит
  • Режим быстрой развертки магнитного поля (Rapid Scan) с частотой до 200 Гц и амплитудой развертки до 200 Гс, с возможностью синхронного или прямого детектирования
  • Время-разрешенный режим с разрешением 8 нс по времени и 14 бит по амплитуде сигнала (однократное измерение)
  • Возможность внутренней и внешней синхронизации
  • Разрешение развертки магнитного поля или времени: до 256 000 точек (режим синхронного детектирования)
  • Разрешение по оси времени: до 16 000 точек (время-разрешенный режим)
  • Окно для оптического облучения образца
  • Резонансная частота пустого резонатора: 9,85 ГГц
  • Добротность пустого резонатора: Q > 16 000
  • Диапазон частот модуляции магнитного поля: 30 – 100 кГц
  • Максимальная амплитуда модуляции магнитного поля: 20 Гс
  • Совместим со всеми температурными системами
  • Диапазон рабочих температур образца: 3,8 – 400 К (до 600 К с опциональными охлаждающими пластинами)